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粉体在液体介质中分散稳定性机制及检测方法
来源:东南科仪    发布时间:2020-01-07    阅读:284次
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粉体在液体介质中的分散体系被称为悬浮液。悬浮液为一种介于胶体和粗分散体系的固液悬浮体系,而固液悬浮体系存在于多个领域内,如石油化工、涂料、颜料、纳米材料、磁性材料、农药等领域,固液悬浮体系中的超细粉体具有极大的比表面积和较高的比表面能,是热力学上不稳定体系,当其分散在分散介质中容易发生团聚,影响其性能的发挥。因此,对于制备稳定性好的悬浮体系,是各个领域的技术关键。对于如何保证悬浮体系的稳定性以及悬浮体系的稳定机理的研究,一直是指导生产技术的重要理论基础,而这些研究成果和技术对于悬浮液的开发也有积极的借鉴意义。

 

分散稳定性机制

 

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A 上浮,漂浮  B沉降  C聚并  D絮凝,聚结  E奥氏熟化  F相转变

 

一般而言,分散体系均属于热力学不稳定体系但是对于一个比较稳定的分散体系,它的变化速率可能会很慢,具有一定的动力学稳定性


影响动力学稳定性的固有因素有:

a)分散相(粉体/颗粒)体积浓度(例如,空间均匀性,稀的或浓的)

b)连续相的状态(例如,密度,粘度,表面张力,化学势,溶剂的性质)

c)分散相的状态(例如粒径大小,形状、密度,颗粒的变形能力,颗粒表面的结构)

d)颗粒之间的相互作用(例如,静电作用和范德华力,空缺絮凝力)

e)分散相和连续相之间的相互作用(例如,润湿性,界面张力,界面流变,样品流变性、溶解度和不溶解度、网络结构形成)

 

影响固液悬浮体系分散稳定性的实验因素: 

1.粉体在液体介质中的分散方法

大部分的固液悬浮体系是通过机械分散来加工的,主要是利用机械运动的冲击作用和剪切作用使粉体形成分散悬浮液。但机械分散的主要问题是一旦颗粒离开机械作用产生的涡流场,外部环境复原,它们又可能重新形成团聚。因此,需要在固液悬浮体系中添加必要的助悬成分提高其悬浮稳定性。

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但是在固液悬浮体系中,密度差不可能为零,直径也不是越小越好,因为直径越小,固体颗粒比表面积越大,界面能也就越大,最终导致颗粒间互相聚结合并长大。因此只有在适宜的范围内调整粘度,通过降低固体颗粒沉降速度获得良好的悬浮稳定性,一般采用的方法是在悬浮液中添加增稠剂来提高分散体系的粘度。

 

 

2.分散剂种类和用量

在研究悬浮剂的抗 聚结稳定性上,通常利用加入分散剂来实现,使用的分散剂主要有阴离子表面活性剂、 非离子表面活性剂和大分子助剂等(路福绥,2000)。目前来说,在悬浮液的制备过程中,为了获得良好的分散稳定性,选用合适的分散剂以及分散剂的用量,是一条重要的途径。但是只有合适的分散剂种类是不够的,从悬浮液的稳定性上来说,分散剂用量的浓度也需要一个合适的量,超过一定的量也会造成分散不稳定。对于颗粒浓度比较低的 悬浮液,可以用沉降速度表示分散剂对颗粒分散的效果。对于浓度很高的颗粒悬浮液, 添加适量的分散剂,可使大的二次团聚颗粒分散成小的二次团聚或一次颗粒。另外还要控制悬浮液的黏度,选择合适的分散剂也能降低黏度。在使用与颗粒表面电荷相反的分散剂时,要增加分散剂的用量形成双分子层才能起到良好的分散效果。

 

3 电解质与悬浮体系稳定性

水中存在高价的离子如Ca2+、Mg2+、Al3+等离子,必然会影响着颗粒的分散稳定 性。氯化钠等电解质用量过大,在颗粒表面产生双电层的是值增大,因此阻碍颗粒间团 聚的静电斥力作用减弱,分散稳定性效果变差,电解质浓度越高,普通的小分子分散剂分散效果变差,甚至完全丧失,在这样的高电解质水溶液中,对颗粒表面具有吸附基团 的非离子高分子分散剂显示出了显着分散效果,主要原因在于高分子分散剂在悬浮体系 中除了通过吸附颗粒间的静电排斥,还能形成强大的空间位阻作用,抑制颗粒靠近聚结。 

 

4.流变性

在悬浮液的制备过程中流变学特性是浆料稳定性的直接体现(巴勒斯HA,1992)。悬浮液的流变性与其本身的固含量、pH值、粉体粒径和分散剂等密切相关(Hoffman RL,1991; Russel WB, 1991), 王浚等(1999)研究了高含量Y-TZP悬浮液的流变性特性,采用聚丙烯酸盐(NaPAA、 NH4PAA)为分散剂,研究了分散剂、粉体粒径和固含量对Y-TZP悬浮液流变学性能的影响。结果表明分散剂含量为1.8%时悬浮液粘度最低,而且悬浮液黏度随固含量的增大而增大,在固含量相同时,粉体颗粒增加可以有效降低浆料的粘度。但在实践中,温度、静置时间及剪切时间对悬浮液的表观黏度及流变性也有影响。

 

分散稳定性的检测方法:

在实践中,有必要选择合适的表征分散稳定性的测试方法。如果可能,建议选择一种不需要样品制备的方法,样品是在其原始状态下进行分析的。分散体的状态是复杂的,任何样品制备都可以改变本身状态。(ISO TR 13097)


1. 观察法

这种方法已经被应用了几个世纪,以检验分散体系随时间的变化情况估计它的保质期。样品放置在试管、测试瓶或容器中,在实际存储条件下长期观察。在适当的时间间隔,天、星期或月进行定性,定性结果报告为“是/否合格”或“变化多/少”。观察法简单而且成本低,但需要大量的存储空间,并且它们是耗时的,主观的结取决于操作人员且不可追踪。

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2.精密仪器分析方法

与视觉观察相比,仪器方法的结果是客观和可追溯的。他们也表现出更高的灵敏度,重现性和数据存储。适当的测量程序可以根据样品的稳定性指标选择。垂直扫描技术特别适用于相分离的检测,有助于区分相分离和粒径变化。


Turbiscan多重光散射仪采用近红外光源搭配透射光和背散射光检测器,沿着样品垂直高度扫描,每40微米记录一个光强信号。样品始终保持自然状态,仪器按照设定的周期对样品进行扫描,定量分析样品不同高度上的粒径和浓度变化,全面表征不稳定现象,分析粉体在液体介质中的失稳机理。
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